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耗材專區(qū) | 全自動(dòng)凝膠凈化-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定唇膏中的二甘醇

更新時(shí)間:2023-10-17       點(diǎn)擊次數(shù):1242

前言

二甘醇(EDG)又名二乙二醇醚或者一縮二乙二醇,為無(wú)色、無(wú)嗅的粘稠液體。二甘醇對(duì)人類及動(dòng)物均具毒性,攝入的二甘醇會(huì)引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)的抑制和肝、腎的損傷。近年來(lái),二甘醇除了在牙膏中檢出以外,在唇膏等化妝品中也有應(yīng)用。

本實(shí)驗(yàn)采用LabTech AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)對(duì)唇膏提取液進(jìn)行凈化,根據(jù)分子排阻色譜原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干擾物質(zhì),準(zhǔn)確收集二甘醇,氮吹濃縮后,采用氣質(zhì)法對(duì)其中二甘醇的含量進(jìn)行檢測(cè),方法簡(jiǎn)單、快捷,能夠很好地去除干擾物對(duì)目標(biāo)物的影響。

 

1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

 

1.1 儀器與試劑

AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng),北京萊伯泰科儀器股份有限公司;

S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)(北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司,貨號(hào):Y020207015);

E.T.氮吹濃縮儀,貨號(hào):C020017,北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;

氣質(zhì)聯(lián)用儀:7890B-5977B,安捷倫科技(中國(guó))有限公司;

甲醇(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

乙酸乙酯(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

環(huán)己烷(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司。

 

1.2 工作液配制

二甘醇標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:10mg/mL,溶劑為甲醇,購(gòu)自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;

二甘醇標(biāo)準(zhǔn)工作液:取1.0mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL的容量瓶中,用甲醇定容,得到濃度為1.0mg/mL的標(biāo)樣工作液;

分別移取1.0mg/mL的二甘醇標(biāo)準(zhǔn)工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分別置于1.0mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,標(biāo)準(zhǔn)濃度為10、100、200、500、1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

1.3.1 樣品制備

稱取唇膏樣品約3.0g,于50mL離心管中,加入2g石英砂、3g無(wú)水硫酸鈉、15mL甲醇,漩渦震蕩30s,常溫超聲20min后,用甲醇補(bǔ)回?fù)p失體積。離心后取上清液10mL至樣品瓶中,氮吹至近干,加入10mL乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)混合溶液,旋渦震蕩后,將溶液轉(zhuǎn)移至AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)的進(jìn)樣瓶中。

1.3.2 凝膠凈化處理

將1.3.1中裝有提取液的進(jìn)樣瓶放置在AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)的平臺(tái),并按照?qǐng)D1在軟件中編輯方法,開始凝膠凈化,凈化后收集液收集在60mL收集瓶中。將60mL收集瓶移至ET濃縮儀中,35℃氮吹至近干,加入1mL甲醇使溶解,待檢測(cè)。

 

圖1 凝膠凈化方法 

圖1 凝膠凈化方法

 

 

 

1.3.3 GC-MS 測(cè)定條件

色譜柱:Agilent DB-5ms毛細(xì)管柱:30m*250mm*0.25μm;

進(jìn)樣量:1μL;

進(jìn)樣口溫度:250℃;

柱溫程序:50℃保持3min,以30℃/min升至200℃,保持1min,再以50℃/min升至280℃,保持5min;

柱流量:1.0mL/min;

質(zhì)譜條件:溶劑延遲時(shí)間:3min;

離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:290℃;

掃描模式:選擇離子掃描(SIM)。

 

2、       實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

表1 唇膏樣品中二甘醇加標(biāo)回收率 

表1 唇膏樣品中二甘醇加標(biāo)回收率

圖2 凝膠凈化前后總離子流譜圖對(duì)比圖 

圖2 凝膠凈化前后總離子流譜圖對(duì)比圖

圖3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇離子流譜圖 

圖3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇離子流譜圖

 

圖4 加標(biāo)樣品色譜圖 

圖4 加標(biāo)樣品色譜圖

 

3、結(jié)論

 

本方案使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)(北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司,貨號(hào):Y020207015)對(duì)唇膏提取液進(jìn)行凈化并通過(guò)氣質(zhì)法進(jìn)行檢測(cè),方法回收率在90.5%~107.4%之間,RSD為3.2%~4.1%,回收率高、重現(xiàn)性好,說(shuō)明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)適用于化妝品中二甘醇測(cè)定時(shí)的凈化處理,操作簡(jiǎn)單,結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

 

4、參考文獻(xiàn)

 

1.QB/T 5411-2019 化妝品中禁用物質(zhì)二甘醇的測(cè)定 氣相色譜法


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