前言

為全面摸底我國(guó)農(nóng)用地土壤質(zhì)量情況，國(guó)務(wù)院決定自2022年起開(kāi)展第三次全國(guó)土壤普查。土壤理化性狀是直接反應(yīng)土壤質(zhì)量的重要指標(biāo)，而元素檢測(cè)又是理化指標(biāo)的重中之重。

本方案參考第三次全國(guó)土壤普查全程質(zhì)量技術(shù)規(guī)程規(guī)范中指定參考方法《HJ 781-2016固體廢物22種金屬元素的測(cè)定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》，采用全自動(dòng)消解儀批量化處理，經(jīng)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證，該方法自動(dòng)化程度高、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性好，可以實(shí)現(xiàn)土壤中Cu,Zn,Mn,Mg,Fe等元素?zé)o人化、自動(dòng)化、智能化的簡(jiǎn)單準(zhǔn)確高效的檢測(cè)效果。

1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 儀器設(shè)備

D-Master全自動(dòng)消解儀， 萊伯泰科

LabICP 1000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，萊伯泰科

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 試劑和材料

實(shí)驗(yàn)用水為新制備的一級(jí)水。

硝酸：國(guó)藥化學(xué)試劑，優(yōu)級(jí)純；

濃鹽酸：國(guó)藥化學(xué)試劑，優(yōu)級(jí)純；

氫氟酸：國(guó)藥化學(xué)試劑，優(yōu)級(jí)純；

高氯酸：國(guó)藥化學(xué)試劑，優(yōu)級(jí)純。

1.2.2 消解

稱取烘干的土壤樣品0.2 g左右（精確到 0.0001 g），置于PTFE消解管中；加入10mL硝酸，2mL鹽酸，6mL氫氟酸和1mL高氯酸，加蓋，搖勻1min后支架下降至加熱模塊中；消解儀程序升溫至150℃，保持180min；然后取下消解蓋，再升溫至175℃，保持200min，降溫，用2%硝酸定容至50mL，搖勻待測(cè)。

表1 全自動(dòng)消解儀編輯程序

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 樣品消解結(jié)果

土壤樣品按照上述全自動(dòng)消解程序完成后，均能得到澄清透明的消解液。

2.2樣品測(cè)試結(jié)果

表2 樣品測(cè)試結(jié)果

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)方案采用全自動(dòng)消解儀批量化處理土壤樣品，全程自動(dòng)化程度高，加酸，振搖，升溫，趕酸，定容等步驟都由儀器程序控制，極大的解放實(shí)驗(yàn)室人員的雙手，輕松應(yīng)對(duì)土壤三普任務(wù)中成百上千的樣品批次。并可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制，無(wú)人值守。ICP-OES測(cè)試土壤中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果準(zhǔn)確，可滿足測(cè)試需求。

4、方案特點(diǎn)

簡(jiǎn)單高效：全自動(dòng)化樣品處理過(guò)程，讓實(shí)驗(yàn)更簡(jiǎn)單；采用人工智能設(shè)計(jì)，讓實(shí)驗(yàn)隨時(shí)、隨地自主運(yùn)行。

安全可靠：采用創(chuàng)新的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，杜絕酸氣腐蝕，運(yùn)行更穩(wěn)定；全面安全預(yù)警系統(tǒng)，保障實(shí)驗(yàn)過(guò)程的順利進(jìn)行。

數(shù)據(jù)準(zhǔn)確：全自動(dòng)進(jìn)行樣品前處理，減少人為誤差，利用高分辨率的分析儀器進(jìn)行分析，避免光譜干擾，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。